差熱分析法(Differential Thermal Analysis—DTA)是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等領(lǐng)域。差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的zui高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。
20世紀60年代,差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,其特點是使用溫度范圍比較寬,分辨能力和靈敏度高,根據(jù)測量方法的不同,可分為功率補償型DSC和熱流型DSC,主要用于定量測量各種熱力學(xué)參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)。
差示掃描量熱法是在程序升溫的條件下,測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中,為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關(guān)系曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量,橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比于熱焓的變化。
DSC與DTA原理相同,較為相似,二者都是將樣品與一種惰性參比物(常用α-Al2O3)同置于加熱器的兩個不同位置上,按一定程序恒速加熱(或冷卻)。
但DSC的性能要優(yōu)于DTA,測定熱量比DTA準確,而且分辨率和重現(xiàn)性也比DTA好。DTA是同步測量樣品與參比物的溫差,而DSC則是測量輸入給樣品和參比物的功率差,即熱量差,較之測量溫差更,因此DSC比DTA法更為*。
由于具有以上優(yōu)點,DSC在聚合物領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用,大部分DAT應(yīng)用領(lǐng)域都可以采用DSC進行測量,靈敏度和度更高,試樣用量更少。由于其在定量上的方便更適于測量結(jié)晶度、結(jié)晶動力學(xué)以及聚合、固化、交聯(lián)氧化、分解等反應(yīng)的反應(yīng)熱及研究其反應(yīng)動力學(xué)。
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