在旋轉(zhuǎn)流變儀上使用觸變性測(cè)試

定量評(píng)估擠出或噴涂后的粘度恢復(fù)

簡(jiǎn)介

許多消費(fèi)產(chǎn)品包裝在管或者瓶中，其使用方法牽涉到以泵送的方式讓產(chǎn)品通過(guò)噴嘴。這類產(chǎn)品多表現(xiàn)為剪切變稀特性，在擠出過(guò)程中，由于剪切速率的增加導(dǎo)致粘度下降，然后在離開孔口后，隨著剪切速率的降低，粘度恢復(fù)。此過(guò)程涉及的剪切速率與孔口半徑r、體積流速Q(mào)相關(guān)，可由下式表示：

參數(shù)n是冪律指數(shù)，對(duì)于牛頓流體為1，對(duì)于非牛頓流體為0 - 1之間。對(duì)樣品進(jìn)行變剪切速率測(cè)試，再使用冪律模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，可得到這一數(shù)值。

通過(guò)測(cè)量體積流速（在一定時(shí)間內(nèi)擠出的體積）和孔的內(nèi)半徑，可以估算擠出過(guò)程的相關(guān)剪切速率。該值可以輸入到步階式剪切速率測(cè)試（圖1）中。測(cè)試首先在一定的時(shí)間內(nèi)以低剪切速率剪切樣品（模擬擠出之前），然后再提高到目標(biāo)剪切速率（模擬擠出過(guò)程）。隨著剪切速率下降到其初始值，粘度逐漸恢復(fù)。該測(cè)試展示了樣品在擠出后的粘度恢復(fù)快慢，并與產(chǎn)品使用過(guò)程中的厚度或粘度相關(guān)。

圖1 步階速率測(cè)試中的觸變性

可以通過(guò)在第一階段結(jié)束時(shí)測(cè)量最終粘度，以及在第三階段計(jì)算粘度恢復(fù)到一定比例所花費(fèi)的時(shí)間，來(lái)對(duì)觸變性進(jìn)行量化表征。該數(shù)值可用于產(chǎn)品或配方之間的比較，廣泛地應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)。

方法

在與產(chǎn)品使用過(guò)程中的擠出相關(guān)的剪切速率條件下，評(píng)估了牙膏和潤(rùn)膚露的粘度恢復(fù)特性。

測(cè)量使用Kinexus旋轉(zhuǎn)流變儀，Peltier溫控單元，糙面平行板夾具，以及rSpace軟件中標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)配置程序。

使用標(biāo)準(zhǔn)的裝樣步驟，以確保兩個(gè)樣品都經(jīng)歷一致且可控的裝樣方式。

所有流變學(xué)測(cè)量均在25°C下進(jìn)行。

輸入擠出體積，擠出時(shí)間和孔徑半徑，可以自動(dòng)計(jì)算出相關(guān)的擠出剪切速率，并將其作為測(cè)試程序的一部分。

在步階式剪切速率測(cè)試中，以該計(jì)算值作為中間階段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。

自動(dòng)測(cè)定產(chǎn)品恢復(fù)90％原始粘度所需時(shí)間，并在測(cè)試結(jié)束時(shí)報(bào)告。

結(jié)果

使用自動(dòng)計(jì)算器，計(jì)算了產(chǎn)品擠出時(shí)的剪切速率為：牙膏為34 s-1，潤(rùn)膚露為840 s-1。在步階測(cè)試的中間階段應(yīng)用了這些剪切速率。

圖2顯示了牙膏的測(cè)試結(jié)果。 顯然，這是一種高度觸變性的材料，因?yàn)樗鼰o(wú)法在測(cè)試時(shí)間內(nèi)*恢復(fù)其結(jié)構(gòu)，大約需要6分鐘才能恢復(fù)到其原始粘度的70％。

圖2 牙膏的階段剪切速率曲線

相比之下，圖3中所示的潤(rùn)膚露幾乎可以*恢復(fù)其原始粘度，并且僅需7秒即可獲得與牙膏相同百分比的恢復(fù)，恢復(fù)到90％也僅需23秒即可。該材料可歸為基本沒(méi)有觸變性。

圖3 潤(rùn)膚露的步階剪切速率曲線

對(duì)于消費(fèi)者來(lái)說(shuō)，這意味著潤(rùn)膚露在與皮膚接觸后會(huì)很快重組結(jié)構(gòu)，這可以防止過(guò)度鋪展或可能發(fā)生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度較低，這將使其更易于在口腔中分布開，并可能影響感官特性。當(dāng)然，牙膏的粘度也不能低到可以流過(guò)刷毛、或在刷毛上下垂的程度。

結(jié)論

對(duì)牙膏和潤(rùn)膚露進(jìn)行了三步剪切速率測(cè)試，用來(lái)評(píng)估分別從管和瓶中擠出后的粘度恢復(fù)程度。牙膏顯示出高度的觸變性，需要6分鐘才能恢復(fù)其原始粘度的70％。然而潤(rùn)膚露僅需7秒即可達(dá)到相同程度的恢復(fù)，兩相比較，可以認(rèn)為潤(rùn)膚露是非觸變性的。